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色譜柱溫對(duì)分析結(jié)果有何影響
更新時(shí)間:2017-02-21   點(diǎn)擊次數(shù):5941次

柱箱和色譜柱是氣相色譜柱系統(tǒng)的重要組成部分。柱溫,即色譜柱溫度(或柱溫箱溫度),是氣相色譜的三個(gè)重要溫度(氣化室溫度、柱溫箱溫度和檢測器溫度)之一,也是zui重要的一個(gè)溫度。

(1)問題

色譜柱溫度,不僅影響色譜過程的熱力學(xué)因素,也影響傳質(zhì)過程的動(dòng)力學(xué)因素。柱溫變化,不僅影響柱前端壓力、載氣流速等,更重要的是對(duì)物質(zhì)的分離、分析結(jié)果帶來影響。

(2) 影響

氣相色譜中,柱溫是影響化合物保留時(shí)間的重要因素。使用中,應(yīng)注意柱溫的選擇,因?yàn)橹鶞仃P(guān)系到:

①色譜柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的zui高使用溫度,則會(huì)造成固定液隨載氣流失,不但影響柱的壽命,而且固定液隨載氣進(jìn)入檢測器,將污染檢測器,影響分析結(jié)果。

②分離效能和分析時(shí)間。若柱溫過高了,會(huì)使各組分的分配系數(shù)K值變小,分離度減??;但柱溫過低,傳質(zhì)速率顯著降低,柱效能下降,而且會(huì)延長分析時(shí)間。

③化合物保留時(shí)間。柱溫越高,出峰越快,保留時(shí)間變小。柱溫變化會(huì)造成保留時(shí)間的重現(xiàn)性不好,從而影響樣品組分的定性結(jié)果。一般柱溫變化1℃,組分的保留時(shí)間變化5%;如果柱溫度變化5%,則組分的保留時(shí)間變化20%[3];

④色譜峰峰形。柱溫升高,正常情況下會(huì)導(dǎo)致半峰寬變窄,峰高變高,峰面積不變。但是組分峰高變高,以峰高進(jìn)行定量時(shí)時(shí)分析結(jié)果可能產(chǎn)生變化;反之柱溫降低,則相反。

而在色譜定性方法中,柱溫變化對(duì)定性結(jié)果的影響如下:

①當(dāng)采用保留值定性時(shí),其他色譜條件不變,柱溫變化時(shí),保留時(shí)間就會(huì)發(fā)生變化,這樣就直接影響定性結(jié)果判斷。

②當(dāng)采用相對(duì)保留值α定性時(shí),α只是柱溫和固定液的函數(shù),只與待測組分的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān),消除了外界因素的影響,因此跟柱溫變化關(guān)系不大,但是柱溫變化影響判斷結(jié)果。

③當(dāng)采用保留指數(shù)定性時(shí),恒溫分析,保留指數(shù)與保留時(shí)間有關(guān),而柱溫影響保留時(shí)間變化;程序升溫分析,除了保留時(shí)間,保留指數(shù)還與保留溫度有關(guān)。因此,這種定性方法易受柱溫變化影響。

④當(dāng)采用純樣疊加法定性時(shí),已知混合物中含某組分,將該組分的純樣加入,觀察加入前后的響應(yīng)信號(hào)變化。柱溫變化,保留時(shí)間變化,但是加入前后的樣品影響信號(hào)變化是一致的,因此柱溫變化不影響采用這種方法定性的結(jié)果。

而在定量計(jì)算時(shí),經(jīng)常要用到校正因子,如重量校正因子,和組分的質(zhì)量以及響應(yīng)信號(hào)有關(guān)。柱溫變化,峰高變化,峰面積不變,因此,在柱溫變化不影響峰形正常的前提下,以峰高為響應(yīng)信號(hào)的重量校正因子,受柱溫影響,而以峰面積為響應(yīng)信號(hào)的重量校正因子將不受影響。常見定量方法中,在柱溫波動(dòng)不影響出峰效果的前提下,對(duì)定量結(jié)果的影響如下:

①采用歸一化法時(shí),定量時(shí)需要各組分的校正因子,當(dāng)以峰面積為響應(yīng)信號(hào)時(shí),定量結(jié)果不受影響,以峰高為響應(yīng)信號(hào)則受影響。

②采用內(nèi)標(biāo)法時(shí),需要計(jì)算定量校正因子,影響規(guī)律和①同。

③采用外標(biāo)法時(shí),即標(biāo)準(zhǔn)曲線法,當(dāng)以峰面積為響應(yīng)信號(hào)時(shí),不受影響,但是當(dāng)以峰高為響應(yīng)信號(hào)時(shí),影響很大。

總之,柱溫變化可能會(huì)導(dǎo)致定性、定量分析結(jié)果的變化。

(3) 解決方案

既然柱溫變化對(duì)分析結(jié)果有重要影響,那么選擇合適的柱溫以及對(duì)柱溫進(jìn)行控制就很重要了。

首先,應(yīng)保證柱溫不高于固定液的zui高使用溫度(即色譜柱的zui高耐受溫度),避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命;

其次,選擇合適的柱溫,柱溫的選擇應(yīng)使難分離的兩組分達(dá)到預(yù)期的分離效果,峰形正常而分析時(shí)間又不長為宜,一般柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點(diǎn)低20-30℃,通過試驗(yàn)決定;

對(duì)于沸點(diǎn)范圍較寬的試樣,應(yīng)采用程序升溫,按預(yù)定的加熱速度隨時(shí)間呈線性或非線性地增加溫度。一般升溫速度是呈線性的。

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